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  • 技術(shù)文章

    Technical articles

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    卡爾費(fèi)休水分測定儀測乙醇,甲苯,丁脂,汽油,甲酮中的水分

    更新時(shí)間:2016-05-31點(diǎn)擊次數(shù):3032

    樣品名稱:乙醇,甲苯,丁脂,汽油,甲酮

    送測單位

    聯(lián)人:

    測樣時(shí)間:2016415

     

    樣品說明

    樣品是透明狀液體,這里用體積法計(jì)算水分含量,甲酮是醛酮類物質(zhì),醛酮類和甲醇會發(fā)生縮醛反應(yīng)產(chǎn)生水,必須要用全通類試劑測量。

    ---儀器配置---

    1. S-300卡爾費(fèi)休水分測定儀主機(jī);

    2.安全滴定池組件;

    3.雙鉑片電極;

    4.滴定池?cái)嚢枧_;

    5. 2ml注射器

    6. 1ul進(jìn)樣針

    ---試劑---

    滴定劑:卡爾費(fèi)休水試劑,醛酮類試劑,

    溶劑:無水甲醇;

    輔助試劑:無;

    ---儀器參數(shù)---

    控制精度:0.5ul

    攪拌速度:20%

    吸排試劑:自動

    輔助功能:方法保存,結(jié)果自動計(jì)算存儲,設(shè)備檢定,滴定延遲。

    終點(diǎn)電流:48.5μA

    滴定延時(shí):5秒

    終點(diǎn)延時(shí):10秒

    漂移扣除:未開啟

    漂移值更新:自動

    延時(shí)設(shè)置:可根據(jù)需要設(shè)置延時(shí)滴定、終點(diǎn)延時(shí)功能應(yīng)對難溶樣品

    ---檢測方法---

    1、使用儀器的“吸溶劑”功能向滴定池內(nèi)注入約50ml的醛酮類溶劑。

    2、使用儀器的“打空白”功能滴定至終點(diǎn),以去除滴定池內(nèi)的水分,儀器就緒狀態(tài)。

    3、用經(jīng)過干燥處理的微量進(jìn)樣針抽取10μL純水,拭干針頭后,選擇儀器標(biāo)定功能,將純水注入到滴定池內(nèi)液面以下輸入打入純水重量10mg,開始標(biāo)定。

    4、重復(fù)步驟3,反復(fù)測量3~5次,儀器會自動保存標(biāo)定結(jié)果并計(jì)算出平均值作為試劑的滴定度。

    5、選擇“測量”按確定鍵,用2ml進(jìn)樣針抽取樣品2ml注入滴定池,液體樣品稱量不方便所以這里用體積法計(jì)算水分含量。在進(jìn)樣界面,輸入樣品進(jìn)樣體積2ml,然后按確定鍵,儀器自動開始測量,結(jié)束后自動顯示結(jié)果。

     

    卡爾費(fèi)休水份測定儀樣品測定記錄

     

    樣品名稱:

    客戶提供

    環(huán)境濕度:

    78%

    環(huán)境溫度:

    21

    ?

    樣品名稱:乙醇

    滴定度:3.711mg/ml

    ?

    測定次序

     

    進(jìn)樣量

    mg

    滴定體積

    mL

    含水量

    mg

    測定時(shí)長

    m:s

    測定結(jié)果

    %

    ?

    1

    2ml

    11.115

    41.243

    532

    2.06217%

    ?

    2

    0.5ml

    2.730

    10.130

    2:18

    2.02599%

    ?

    3

    0.5ml

    2.715

    10.075

    2:09

    2.01507%

    ?
    ???????
    ???????

    平均值%

    2.0344%

    ?

    RSD偏差%

    1.2118%

    ?
    ??????????

     

    樣品來源:

    客戶提供

    環(huán)境濕度:

    78%

    環(huán)境溫度:

    21

    ?

    樣品名稱:甲苯

    滴定度:3.711mg/ml

    ?

    測定次序

     

    進(jìn)樣量

    mg

    滴定體積

    mL

    含水量

    mg

    測定時(shí)長

    m:s

    測定結(jié)果

    ppm

    ?

    1

    2ml

    0.170

    0.631

    1:33

    315.4

    ?

    2

    2ml

    0.170

    0.631

    1:34

    315.4

    ?

    3

    2ml

    0.175

    0.649

    1:28

    324.7

    ?
    ???????
    ???????

    平均值%

    318.5ppm

    ?

    RSD偏差%

    1.6858%

    ?
    ??????????

     

     

    樣品來源:

    客戶提供

    環(huán)境濕度:

    78%

    環(huán)境溫度:

    21

    ?

    樣品名稱:丁酯

    滴定度:3.711mg/ml

    ?

    測定次序

     

    進(jìn)樣量

    mg

    滴定體積

    mL

    含水量

    mg

    測定時(shí)長

    m:s

    測定結(jié)果

    ppm

    ?

    1

    2ml

    0.270

    1.001

    1:491

    501.0

    ?

    2

    2ml

    0.275

    1.020

    1:51

    510.2

    ?

    3

    2ml

    0.275

    1.020

    1:52

    510.2

    ?
    ???????
    ???????

    平均值%

    507.1ppm

    ?

    RSD偏差%

    1.0474%

    ?
    ??????????

     

    樣品來源:

    客戶提供

    環(huán)境濕度:

    78%

    環(huán)境溫度:

    21

    ?

    樣品名稱:汽油

    滴定度:3.711mg/ml

    ?

    測定次序

     

    進(jìn)樣量

    mg

    滴定體積

    mL

    含水量

    mg

    測定時(shí)長

    m:s

    測定結(jié)果

    ppm

    ?

    1

    2ml

    0.105

    0.390

    1:24

    194.8

    ?
    ???????
    ???????
    ???????
    ???????

    平均值%

    194.8

    ?

    RSD偏差%

    ??
    ??????????

     

    注:由于樣品揮發(fā)了,不夠多次重復(fù)樣,所以只能測一次。

     

     

     

    樣品來源:

    客戶提供

    環(huán)境濕度:

    78%

    環(huán)境溫度:

    21

    ?

    樣品名稱:甲酮

    滴定度:5.860mg/ml

    ?

    測定次序

     

    進(jìn)樣量

    mg

    滴定體積

    mL

    含水量

    mg

    測定時(shí)長

    m:s

    測定結(jié)果

    ppm

    ?

    1

    2ml

    0.140

    0.820

    145

    410.2

    ?

    2

    3ml

    0.205

    1.201

    1:48

    400.4

    ?
    ???????
    ???????
    ???????

    平均值%

    405.3ppm

    ?

    RSD偏差%

    1.7098%

    ?
    ??????????

    注:因?yàn)槿┩悤c甲醇產(chǎn)生縮醛反應(yīng)產(chǎn)生水,所以甲酮樣品采用醛酮類試劑測量。

    影響因素討論:

    1較好的溶于甲醇,不存在固體殘留物,測試結(jié)果比較準(zhǔn)確,重復(fù)性在可接受范圍內(nèi)。

     

    ---補(bǔ)充說明---

    因?yàn)榭蛻羲牡臉悠酚邢?,為了做重?fù)樣,所以每次進(jìn)樣只有2ml左右,水的含量只有不到1mg,但是我們的儀器還是比較準(zhǔn)確的測出了結(jié)果,并且取得了不錯的重復(fù)性,以后做此類樣品,建議客戶少進(jìn)樣5-10ml.

     

     

     

     

     

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