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    當前位置:首頁技術文章微球凍干試劑的水分檢測-卡爾費休水分測定儀聯(lián)用卡氏爐

    微球凍干試劑的水分檢測-卡爾費休水分測定儀聯(lián)用卡氏爐

    更新時間:2023-11-17點擊次數(shù):1921

    微球凍干試劑是一種常見的診斷試劑,但是樣品水分檢測卻比較麻煩,用卡爾費休法之間檢測,樣品在有機溶劑中溶解性不好,測出來沒有重現(xiàn)性,用傳統(tǒng)的烘干法,需要的樣品量非常之大,而且從在樣品中其他成分揮發(fā)的問題,綜合上述各種情況,我們采用卡爾費休水分測定儀聯(lián)用卡氏加熱爐是一種比較理想的方法,卡爾費休只和水反應,并且檢測精度高,不需要很大的樣品量,甚至幾mg的樣品可以做出很好的重復姓,卡氏加熱爐可以用高溫把樣品中的水分烘烤出來,用干燥的載氣,吹到卡爾費休水分測定儀中與卡爾費休試劑反應,從而檢測出樣品中的水分。

    下面就是一組檢測實例:

    —實驗目的—

    本實驗通過卡氏加熱爐水分測定儀微球凍干粉中的水分,達到準確快速檢測該樣品水分的目的

    —儀器配置—

    1、卡氏加熱爐卡爾費休水分儀

    2、全封閉安全電解池組件

    3、測量電極,電解電極

    4、電子天平(0.1mg)

    5、氣泵

    6、10ml 干燥樣品瓶

    7、可加熱排出管

    —技術參數(shù)—

    1、測量分辨率:0.1ug(H2O 質量)

    2、測量范圍:3ug-99mg(H2O 質量)

    3、測定重復性:>99.7%(1000μg 純水)

    4、流量范圍:0-100ml/min(0.1Mpa)

    5、溫度范圍:室溫~300℃

    6、樣品瓶:10ml、20ml 可選

    —試劑—

    1、電解液:庫侖法電量法單卡爾費休試劑 當量:1.5g/100ml,KFR-CO2

    —測定方法—

    1、將電解液注入電解池以及電解電極的陰極室內,液位至下刻度線,加入微量水然后電解至 平衡。

    2、將氣源連接至加熱爐,將干燥樣品瓶裝入加熱槽,溫度設置為 160℃,流量調整為 50ml/min,吹掃樣品瓶和管路內可能存在水分,等待再次平衡。

    3、平衡后用電子天平稱取約20mg的樣品置于樣品瓶內,然后在水分儀上點擊開始測量,同時將樣品瓶裝入加熱槽。  

    4、輸入樣品稱取的重量,等待測量結束后顯示最終測量結果。

    —測定條件—

    1、溫度設置:160℃

    2、流量設定:60ml/min

    3、滴定延時:120S

    4、漂移扣除:自動

    5、空白扣除:不扣除

    6、樣品瓶:10ml,烘干過

    樣品名稱:

    凍干產(chǎn)品(圓球)

    環(huán)境濕度:

    42%

    環(huán)境溫度:

    16


    漂移校正:0.16ug/s

    空白值:


    測定次序

    進樣量

    g

    滴定體積

    mL

    含水量

    ug

    測定時長

    m:s

    測定結果

    %


    1

    0.0238


    778.1

    7:32

    3.269


    2

    0.0235


    781.1

    7:34

    3.324


    3

    0.0236


    755.0

    7:20

    3.199


    4

    0.0232


    772.9

    7:29

    3.331


    平均值:%

    3.2807


    相對標準偏差RSD%

    1.8638%












    樣品名稱:

    凍干產(chǎn)品(攪碎)

    環(huán)境濕度:

    42%

    環(huán)境溫度:

    16


    漂移校正:0.16ug/s

    空白值:


    測定次序

    進樣量

    g

    滴定體積

    mL

    含水量

    ug

    測定時長

    m:s

    測定結果

    %


    1

    0.0235


    906.2

    8:31

    3.856


    2

    0.0235


    884.2

    8:26

    3.763


    3

    0.0238


    864.9

    8:18

    3.634


    4

    0.0238


    1080.5

    9:03

    4.540


    平均值:%

    3.9482


    相對標準偏差RSD%

    10.2544%












    從這組實例中我們可以看到,只需要20mg左右微球凍干試劑的樣品量即可以獲得比較準確且重現(xiàn)性比較好的結果。



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