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    血清凍干粉水分檢測(cè)-卡爾費(fèi)休容量法與卡氏加熱爐法對(duì)比

    更新時(shí)間:2020-06-19點(diǎn)擊次數(shù):2400

    —實(shí)驗(yàn)?zāi)康?mdash;

    血清凍干粉在有機(jī)溶劑中并不能很好的溶解造成水分釋放不均勻,如果用容量法直接檢測(cè)可能會(huì)出現(xiàn)結(jié)果偏差比較大,而且并不能*檢測(cè)出來樣品中的水分,本實(shí)驗(yàn)通過V310S-KHF卡氏加熱爐水分測(cè)定儀與容量法水分測(cè)定儀直接檢測(cè)做詳細(xì)對(duì)比來選擇更適合血清凍干粉使用的儀器。

    —儀器配置— 

    1、V310S-KHF卡氏加熱爐卡爾費(fèi)休水分儀 

    2、全封閉安全電解池組件

    3、測(cè)量電極,電解電極 

    4、電子天平(0.1mg) 

    5、氮?dú)怃撈浚ㄝ敵鰤毫?0.1Mpa) 

    6、10ml 干燥樣品瓶 

    7、可加熱排出管

    —技術(shù)參數(shù)— 

    1、測(cè)量分辨率:0.1ug(H2O 質(zhì)量) 

    2、測(cè)量范圍:3ug-99mg(H2O 質(zhì)量) 

    3、測(cè)定重復(fù)性:>99.7%(1000μg 純水) 

    4、流量范圍:0-100ml/min(0.1Mpa) 

    5、溫度范圍:室溫~300℃ 

    6、樣品瓶:10ml、20ml 可選 

    —試劑— 

    1、電解液:庫侖法電量法單卡爾費(fèi)休試劑 當(dāng)量:1.5g/100ml,KFR-CO2 

    —測(cè)定方法— 

    1、將電解液注入電解池以及電解電極的陰極室內(nèi),液位至下刻度線,加入微量水然后電解至 平衡。 

    2、將氣源連接至加熱爐,將干燥樣品瓶裝入加熱槽,溫度設(shè)置為 180℃,流量調(diào)整為 50ml/min,吹掃樣品瓶和管路內(nèi)可能存在水分,等待再次平衡。

     

    3、平衡后將樣品瓶移出,取出樣品,用電子天平稱取約1g的樣品置于樣品瓶內(nèi),然后在水分儀上點(diǎn)擊開始測(cè)量,同時(shí)將樣品瓶裝入加熱槽。   

    4、輸入樣品稱取的重量,等待測(cè)量結(jié)束后顯示終測(cè)量結(jié)果。

     

    —測(cè)定條件— 

    1、溫度設(shè)置:140℃ 

    2、流量設(shè)定:50ml/min 

    3、滴定延時(shí):120S

    4、漂移扣除:自動(dòng) 

    5、空白扣除:扣除

    6、樣品瓶:10ml,烘干過

     

    樣品名稱:

    血清凍干粉

    環(huán)境濕度:

    55%

    環(huán)境溫度:

    27  

     

    漂移校正:0.03ug/s

    空白值:34.7ug

     

    測(cè)定次序

     

    進(jìn)樣量

    g

    滴定體積

    mL

    含水量

    ug

    測(cè)定時(shí)長

    m:s

    測(cè)定結(jié)果

    %

     

    1

    0.0237

     

    968.5

    7:23

    4.087

     

    2

    0.0249

     

    1011.4

    7:41

    4.080

     

    3

    0.0712

     

    2986.6

    8:55

    4.197

     

    平均值 %

    4.1213

     

    RSD偏差

    1.5923%

     
             

     

    同一樣品用容量法直接檢測(cè)結(jié)果如下

     

    樣品名稱:

    血清凍干粉

    環(huán)境濕度:

    55%

    環(huán)境溫度:

    27  

     

    漂移校正:

    空白值:

     

    測(cè)定次序

     

    進(jìn)樣量

    g

    滴定體積

    mL

    含水量

    mg

    測(cè)定時(shí)長

    m:s

    測(cè)定結(jié)果

    %

     

    1

    0.1035

    1.526

    2.308

    5:33

    2.230

     

    2

    0.1083

    1.512

    2.288

    5:04

    2.113

     

    3

    0.1134

    1.978

    2.992

    5:46

    2.639

     

    平均值 %

    2.3273

     

    RSD偏差

    11.8669%

     
             

     

     

    結(jié)論:由于血清凍干粉樣品在各種溶劑中均不能很好的溶解,造成檢測(cè)結(jié)果偏小,并且結(jié)果偏差較大,用卡氏加熱爐則能夠比較好的保證水分檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性和重復(fù)性。

     

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