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    GB/T24533-2009 卡爾費(fèi)休庫(kù)侖法測(cè)定鋰電池石墨負(fù)極中的水分

    更新時(shí)間:2019-12-23點(diǎn)擊次數(shù):3276

    GB/T 24533-2009 鋰離子電池石墨類負(fù)極材料

    范圍
    本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了鋰離子電池石墨類負(fù)極材料的分類、技術(shù)要求、試驗(yàn)方法和檢驗(yàn)規(guī)則。
    本標(biāo)準(zhǔn)適用于鋰離子電池作為負(fù)極使用的石墨類負(fù)極材料。

    試驗(yàn)方法
    水分: 按照附錄B 的規(guī)定進(jìn)行測(cè)定。

    附錄B (規(guī)范性附錄)
    水分含量的測(cè)試方法

    適用范圍
    本附錄適用于卡爾·費(fèi)休庫(kù)侖滴定儀測(cè)量試樣中水分含量。

    方法提要
    試樣中的水與碘、二氧化硫在有機(jī)堿和甲醇存在下,發(fā)生下列反應(yīng):
    H2O + I2 + SO2 + CH3OH + 3RN → [RHN]SO4CH3 + 2[RHN]I
    其中的碘是通過(guò)電化學(xué)方法氧化電解槽而產(chǎn)生的。
    2I- → I2 + 2e-
    產(chǎn)生的碘的量與通過(guò)電解池的電量成正比,因此記錄電解所消耗的電量,根據(jù)法拉第定律,就可求出試樣的水分含量(10.72 mC ≈ 1μgH2O) 。以百分?jǐn)?shù)為單位的含水量:


    為了得到以ppm為單位的含水量可乘以10000,為了得到以克/千克為單位的含水量可乘以10。

    儀器與設(shè)備
    卡爾·費(fèi)休庫(kù)侖滴定儀: 測(cè)量范圍0.0001%~1%。
    天平: 感量0.00001g。
    微量注射器: 1mL。
    儀器工作環(huán)境
    卡爾·費(fèi)休庫(kù)侖滴定儀不能正對(duì)著空調(diào)系統(tǒng),室內(nèi)空調(diào)系統(tǒng)應(yīng)配備水分冷凝器。
    儀器設(shè)定參數(shù)
    卡爾·費(fèi)休庫(kù)侖滴定儀設(shè)定參數(shù)見表B.1:



    分析步驟
    測(cè)定裝置
    按圖B.1 連接測(cè)定裝置。



    試驗(yàn)步驟
    按儀器說(shuō)明書的規(guī)定,裝入電解液,開啟儀器使之處于準(zhǔn)備進(jìn)樣狀態(tài)。
    應(yīng)定期用微量注射器注入一定量純水對(duì)儀器進(jìn)行標(biāo)定,儀器顯示數(shù)值與理論值的相對(duì)誤差不大于±5%。
    稱取0.2g樣品,精確至0.00001g,置于干燥爐中。
    啟動(dòng)滴定程序,調(diào)出設(shè)置方法,儀器進(jìn)行預(yù)滴定,完畢后轉(zhuǎn)入測(cè)試狀態(tài),輸入樣品的重量測(cè)試開始。滴定完畢,記錄儀器顯示測(cè)得的水分量。

    結(jié)果計(jì)算與數(shù)據(jù)處理
    記錄分析結(jié)果并按 GB/T 8170 的規(guī)定修約至0.001%。

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