鋰電池電解液卡爾費休試劑KFR-C16

更新時間：2019-07-26

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背景：

在鋰離子電池行業(yè)，水分會對電池質(zhì)量產(chǎn)生很大的影響，比如引起電池漲氣、容量下降等，水分的存在還會導(dǎo)致電解液的分解產(chǎn)生酸，酸又進(jìn)一步腐蝕電池內(nèi)部的材料，導(dǎo)致電池性能下降，嚴(yán)重的會出現(xiàn)電池爆炸等。所以對電池材料及電池制作過程都要嚴(yán)格的控制水分。

行業(yè)內(nèi)對電解液的水分檢測目前都是采用庫侖法卡氏水分儀進(jìn)行。由于電解液的組成越來越復(fù)雜，特別是添加劑的應(yīng)用也越來越多，比如醛酮類的有VC、FEC、NMP(正極漿料溶劑)等；含S類的有DTD、PS等；還有酸酐類、腈類的。這些添加劑的加入導(dǎo)致常規(guī)的卡氏試劑在測試時出現(xiàn)副反應(yīng)，測試結(jié)果不平行，漂移值上升。

針對以上情況，可以采用醛酮試劑來解決上述的問題，但是目前的醛酮試劑主要有美國的某品牌的34X20。這個試劑不光是使用的成本*（一套大約是2500元），而且測試少量電解液后，很容易出現(xiàn)試劑渾濁的情況，另外由于試劑中含有管制化學(xué)品，海關(guān)審查比較復(fù)雜，使得貨期都比較長（2016年出現(xiàn)過一次斷貨），且氯代烷烴對環(huán)境存在影響，對人體也有一定的毒性。

目的：

設(shè)計一個可以適用于電解液水分檢測的卡氏試劑，解決目前行業(yè)中存在的困難。并且具有更好的性價比。

試劑指標(biāo)：

成分：有機(jī)堿、甲醇、二氧化硫、碘、胍鹽等

參數(shù)：大水分1g H2O/100ml；陰陽極液通用型；帶隔膜電極試劑。

應(yīng)用范圍：

碳?xì)浠衔?、碳酸酯、羧酸酯、腈類、酸酐、NMP、FEC、PS等。

含F(xiàn)EC、VC、DTD等添加劑復(fù)雜的電解液樣品水分檢測。

實驗試劑、器具：。

儀器：萬通KFC-831庫侖法水分儀（帶隔膜發(fā)生電極）

測試記錄：

1、純水測試

樣品	進(jìn)樣量g	漂移ug/min	水值ug	用時S
測水	1ul	12	997.6	102
測水	1ul	11	1003.3	118
測水	1ul	10	1004.6	119
測水	0.5ul	14	506.0	66
測水	0.5ul	14	501.8	58
測水	0.5ul	15	504.1	58
測水	0.3ul	14	297.8	50
測水	0.3ul	14	300.7	52
測水	0.3ul	15	300.3	54
測水	0.2ul	15	193.4	46
測水	0.2ul	16	192.4	52
測水	0.2ul	16	194.7	46

2、檸康酸酐測試

進(jìn)樣量g	漂移ug/min	水值ug	結(jié)果ppm
0.622	17	68.8	110.6
0.522	17	60.7	116.3
0.474	17	53.3	112.4
1.011	17	116.8	115.5
1.087	18	119.4	109.8
0.984	18	108.3	110.1

34X20同時對比測試數(shù)據(jù)：108.6、112.2、105.3ppm；

3、 NMP（N-甲基吡咯烷酮）測試

進(jìn)樣量g	漂移ug/min	水值ug	結(jié)果ppm
0.481	10	139.4	289.8
0.659	12	188.1	285.4
0.919	11	270.8	294.7
0.876	10	248.3	283.4
0.467	12	134.3	287.6
0.339	11	99.5	293.5

NMP為某電池廠提供的樣品。34X20同時對比測試數(shù)據(jù)：296.8、291.0、295.3ppm；

4、純FEC（氟代碳酸乙烯酯）測試

進(jìn)樣量g	漂移ug/min	水值ug	結(jié)果ppm
0.567	11	5.9	10.4
0.806	12	8.1	10.0
0.618	15	4.9	7.9
1.009	17	9.7	9.6
0.913	19	8.5	9.3
0.689	22	5.8	8.4

34X20同時對比測試數(shù)據(jù)：11.7、9.5、10.8ppm；34X20測完三個樣后漂移值不穩(wěn)定。C16測完6個樣后漂移不穩(wěn)定。

5、含5%VC的電解液

進(jìn)樣量g	漂移ug/min	水值ug	結(jié)果ppm
1.058	15	6.8	6.4
1.121	16	7.7	6.9
1.058	19	8.3	7.8
1.521	21	10.1	6.6
1.275	22	9.4	7.4
1.412	23	8.6	6.1

C16試劑六次測試為連續(xù)測完，漂移值有輕微上升。

34X20同時對比測試數(shù)據(jù)：6.5、7.6、8.1ppm；

6、5%DTD的溶液

進(jìn)樣量g	漂移ug/min	水值ug	結(jié)果ppm
0.667	15	15.9	23.8
1.381	18	33.1	24.0
1.678	19	34.6	20.6
1.379	17	29.7	21.5
1.123	19	26.5	23.6
1.625	18	39.3	24.2

34X20同時對比測試數(shù)據(jù)：23.5、22.8、20.1ppm；

7、電解液測試（含7%FEC、VC3%、2%DTD、SN、AND、PS等）

進(jìn)樣量g	漂移ug/min	水值ug	結(jié)果ppm
1.512	12	10.8	7.1
1.363	12	11.2	8.2
1.652	12	12.7	7.7
1.387	14	12.2	8.8
0.782	14	6.8	8.7
1.178	14	10.9	9.3
0.655	17	5.8	8.9
1.174	16	11.5	9.8
1.355	17	12.4	9.2
1.573	16	14.7	9.3
1.002	15	9.7	9.7
1.421	17	11.7	8.2

34X20同時對比測試數(shù)據(jù)：8.5、7.8、9.1ppm；